Tại sao sắc đồ hiển thị píc kéo đuôi (peak tailing), píc ma (ghost peaks), píc phía trước (fronting peaks), đỉnh tách đôi / đỉnh vai hoặc đỉnh tròn?

Thứ hai - 05/04/2021 23:13

Peak kéo đuôi (peak tailing)

Việc píc kéo đuôi có thể xảy ra do nhiều lý do. Vấn đề có thể được xác định theo sơ đồ sau:

Quá tải khối lượng: khi bơm lượng mẫu (khối lượng) ít hơn hoặc pic trở nên đối xứng hơn hoặc phân giải thành hai pic riêng biệt. Sử dụng mẫu tiêm loãng hơn để khắc phục tình hình. Trên thực tế, các đỉnh tròn có đầu phía trước thường là biểu hiện điển hình của cột quá tải.

Tương tác thứ cấp: khi tiêm một hợp chất trung tính (acetophenone, toluen), pic trở nên đối xứng. Điều chỉnh pH của pha động để trung hòa các chất phân tích đã tích điện.

Đối với các cột có đường kính trong (ID) lớn hơn (> 10 mm), gradient nhiệt độ hướng tâm cũng có thể gây ra hiện tượng bám đỉnh. Để tránh sự cố như vậy, khuyến cáo nên sử dụng buồng ổn nhiệt cho cột.

Nếu cả hai điều trên đều không áp dụng, việc kéo đuôi cũng có thể được gây ra bởi sự bất thường trong quá trình đóng gói cột, khoảng trống ở đầu vào cột hoặc do đường dẫn đầu vào bị tắc một phần dẫn đến cấu hình / đường dẫn dòng chảy không đều. Nếu đó là một cột bị đóng gói không tốt, phải thực hiện hiện đóng gói lại bằng hỗn hợp thể sữa / dung môi / áp suất kết hợp với nhau và thử lại để kiểm tra xem điều đó có khắc phục được sự cố hay không. Nếu đó là lớp phủ bị tắc một phần, hãy cẩn thận thay lớp frit để đảm bảo không làm xáo trộn bề mặt cột và thử nghiệm lại. Frit cũng có thể được loại bỏ, làm âm trong Metanol và thay thế trong bộ phận lắp cột.

Đỉnh ma - Ghost Peaks

Các pic ma thường đến từ sự rửa giải muộn của chất phân tích từ lần bơm trước, nhiễm bẩn cột, chuẩn bị mẫu không kỹ hoặc nhiễm bẩn pha động.

Fronting Peaks

Các đỉnh phía trước thường là dấu hiệu của cột quá tải hoặc cột không được đóng gói đúng cách và cho thấy mật độ lớp silica không đồng đều. Nói chung, sử dụng dung môi có mật độ nhầy (dạng bùn) thấp hơn và dung môi đóng gói và ít gel hơn để đóng gói các cột này sẽ giải quyết được vấn đề đó. Khi quá trình đóng gói bị lỗi, tất cả các đỉnh trên sắc ký đồ đều hiển thị một píc phía trước.

Split Peaks / Shoulder Peaks


Tách đỉnh hoặc đỉnh kép thường là dấu hiệu của khoảng trống ở đầu vào cột, đường dẫn vào bị tắc một phần (không nhất thiết dẫn đến tăng áp suất) và bất kỳ điều gì khác gây ra sự gián đoạn của đường dẫn mẫu trong đó mẫu đi theo nhiều đường trong suốt cột. Hiện tượng này cũng xảy ra khi cột được đóng gói kém và lớp đệm lắng xuống dưới áp suất hệ thống hoặc pH của pha động quá cao và hòa tan silica, do đó tạo ra khoảng trống ở đầu vào cột.

Nếu tất cả các đỉnh trong sắc ký đồ đều có vai và vấn đề dần trở nên tồi tệ hơn, thì khả năng cao sẽ là có một khoảng trống ở đầu cột. Không thể làm gì nhiều để cứu cột và tốt hơn hết bạn nên thay thế cột.

Tổng số điểm của bài viết là: 0 trong 0 đánh giá

Click để đánh giá bài viết

  Ý kiến bạn đọc

Những tin mới hơn

Những tin cũ hơn

Bạn đã không sử dụng Site, Bấm vào đây để duy trì trạng thái đăng nhập. Thời gian chờ: 60 giây