Các loại đầu dò máy sắc ký khí GC

Chủ nhật - 25/04/2021 04:59
Các thuật ngữ: Detectors = Đầu dò = Bộ phát hiện, chất hòa tan, rửa giải = Pha động; Cột = pha tĩnh; GC = Gas Chromatography = Sắc ký khí

GC DETECTORS

  • Khi chất hòa tan rửa giải khỏi cột, chúng tương tác với đầu dò. Đầu dò chuyển đổi tương tác này thành một tín hiệu điện tử được gửi đến hệ thống dữ liệu. Độ lớn của tín hiệu được vẽ biểu đồ theo thời gian (từ thời điểm tiêm) và một sắc đồ được tạo ra.
  • Một số đầu dò phản ứng với bất kỳ chất tan rửa giải nào từ cột trong khi những loại đầu dò khác chỉ phản ứng với các chất tan có cấu trúc, nhóm chức hoặc nguyên tử cụ thể
  • Các bộ phát hiện thể hiện phản ứng tăng cường với các loại chất hòa tan cụ thể được gọi là bộ phát hiện chọn lọc.
  • Hầu hết các đầu dò yêu cầu một hoặc nhiều loại khí để hoạt động bình thường. Có các khí đốt, thuốc thử, khí phụ và khí bổ trợ. Trong một số trường hợp, một khí có thể phục vụ nhiều mục đích. Loại khí dò phụ thuộc vào đầu báo cụ thể và khá phổ biến giữa các nhà sản xuất GC. Tốc độ dòng chảy cho từng loại đầu dò khác nhau giữa các nhà sản xuất GC. Điều quan trọng là phải tuân theo các tốc độ dòng được khuyến nghị để có được độ nhạy, độ chọn lọc và dải tuyến tính tối ưu cho đầu dò
Principle of Gas Chromatography
Principle of Gas Chromatography

Đầu dò ngọn lửa - FLAME IONIZATION DETECTOR (FID)

Flame Ionization Detector FID

Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong ngọn lửa không khí hydro. Các hợp chất chứa cacbon tạo ra các ion bị hút vào bộ thu. Số lượng các ion đập vào bộ thu được đo và một tín hiệu được tạo ra.

Tính chọn lọc: Hợp chất có liên kết C-H. Phản ứng kém đối với một số chất hữu cơ không chứa hydro (ví dụ: hexachlorobenzene).
Độ nhạy: 0,1-10 ng
Dải tuyến tính: 105-107
Khí: Đốt - hydro và không khí; Bổ trợ - heli hoặc nitơ
Nhiệt độ: 250-300 ° C và 400-450 ° C cho các phân tích ở nhiệt độ cao.

Đầu dò Nitơ, Photpho - NITROGEN PHOSPHORUS DETECTOR (NPD):

ZyaymykHI

Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong plasma bao quanh một hạt rubidi được cung cấp hydro và không khí. Các hợp chất chứa nitơ và phốt pho tạo ra các ion bị hút vào bộ thu. Số lượng các ion đập vào bộ thu được đo và một tín hiệu được tạo ra.

Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa nitơ và phốt pho
Độ nhạy: 1-10 pg
Dải tuyến tính: 104-10-6
Khí: Combustion - hydrogen và không khí; Bổ trợ - helium
Nhiệt độ: 250-300°C

Đầu dò cộng kết điện tử - ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD):

ZyaymykHC

Cơ chế: Các điện tử được cung cấp từ một lá 63Ni lót bên trong tế bào đầu dò. Một dòng điện được tạo ra trong ô. Các hợp chất mang điện âm bắt electron dẫn đến giảm cường độ dòng điện. Lượng dòng điện mất mát được đo gián tiếp và một tín hiệu được tạo ra.

Tính chọn lọc: Halogens, nitrates và cacbonyl liên hợp
Độ nhạy: 0,1-10 pg (các hợp chất halogen hóa); 1-100 pg (nitrat); 0,1-1 ng (cacbonyl)
Dải tuyến tính: 103-104
Khí: Nitrogen hoặc argon/methane
Nhiệt độ: 300-400°C



Đầu dò đo độ dẫn nhiệt của khí - THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD):

RYLN70jU6BKqv12YTCH5PGutgF gwenMYOCtlSD6 kekUbpJA GFW4goRXZyDPsz3lbrHyrELT 9rlprKBGl3P NbMcGPHosgp3a2ljXFFwuph J14NrYUhI reQrtzoUAvus0jeAFYXPz 7gWJrTZA

Cơ chế: Một tế bào phát hiện có chứa một dây tóc được đốt nóng với một dòng điện. Khi khí mang chứa các chất hòa tan đi qua tế bào, dòng điện của dây tóc xảy ra thay đổi. Thay đổi hiện tại được so sánh với hiện tại trong ô tham chiếu. Sự khác biệt được đo và một tín hiệu được tạo ra.

Tính chọn lọc: Tất cả các hợp chất ngoại trừ khí mang
Độ nhạy: 5-20 ng
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: Bổ trợ - Cùng loại với khí mang
Nhiệt độ: 150-250°C

đầu dò quang hóa ngọn lửa - FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD):

FPD

Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong ngọn lửa không khí hydro. Các hợp chất chứa lưu huỳnh và phốt pho tạo ra các loại phát ra ánh sáng (lưu huỳnh ở 394 nm và phốt pho ở 526 nm). Một bộ lọc đơn sắc chỉ cho phép một trong các bước sóng đi qua. Một ống nhân quang được sử dụng để đo lượng ánh sáng và một tín hiệu được tạo ra. Cần có một bộ lọc khác cho mỗi chế độ phát hiện.

Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa lưu huỳnh hoặc phốt pho. Chỉ một loại tại một thời điểm.
Độ nhạy: 10-100 pg (lưu huỳnh); 1-10 pg (phốt pho)
Dải tuyến tính: Non-linear (sulfur); 103-105 (phosphorous)
Khí: Đốt - hydrogen và không khí; Bổ trợ - nitrogen
Nhiệt độ: 250-300°C

Đầu dò quang hóa ion - PHOTOIONIZATION DETECTOR (PID):

PID

Cơ chế: Các hợp chất rửa giải vào tế bào bị bắn phá bằng các photon năng lượng cao phát ra từ đèn. Các hợp chất có thế ion hóa dưới năng lượng photon sẽ bị ion hóa. Các ion thu được bị hút vào một điện cực, được đo và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Phụ thuộc vào năng lượng đèn. Thường được sử dụng cho chất thơm và olefin (đèn 10 eV).
Độ nhạy: 25-50 pg (chất thơm); 50-200 pg (olefin)
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: Bổ trợ - Cùng loại với khí mang
Nhiệt độ: 200°C

Đầu dò độ dẫn điện - ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY DETECTOR (ELCD):

Rivelatore tandem PID ELCD

Cơ chế: Các hợp chất được trộn với một chất khí phản ứng và đi qua một ống phản ứng ở nhiệt độ cao. Các sản phẩm phản ứng cụ thể được tạo ra trộn với dung môi và đi qua một tế bào dẫn điện. Sự thay đổi độ dẫn điện của dung môi được đo và một tín hiệu được tạo ra. Nhiệt độ ống phản ứng và dung môi xác định loại hợp chất nào được phát hiện.

Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa halogen, lưu huỳnh hoặc nitơ. Chỉ một tại một thời điểm.
Độ nhạy: 5-10 pg (halogen); 10-20 pg (S); 10-20 pg (N)
Dải tuyến tính: 105-106 (halogens); 104-105 (N); 103.5-104(S)
Khí: Hydrogen (halogens and nitrogen); không khí (sulfur)
Nhiệt độ: 800-1000°C (halogens), 850-925°C (N), 750-825°C (S)
 

Đầu dò khối phổ - MASS SPECTROMETER (MS):

1334
Cơ chế: Máy dò được duy trì trong môi trường chân không. Các hợp chất bị bắn phá bằng các điện tử (EI) hoặc các phân tử khí (CI). Hợp chất phân mảnh thành các ion hoặc mảnh tích điện đặc trưng. Các ion thu được được tập trung và tăng tốc vào một bộ lọc khối lượng. Bộ lọc khối lượng cho phép tất cả các ion có khối lượng cụ thể đi qua hệ số nhân điện tử một cách chọn lọc. Tất cả các ion có khối lượng riêng đều được phát hiện. Bộ lọc khối lượng sau đó cho phép khối lượng tiếp theo đi qua trong khi loại trừ tất cả các khối lượng khác. Bộ lọc khối lượng quét từng bước qua phạm vi khối lượng được chỉ định vài lần mỗi giây. Tổng số ion được đếm cho mỗi lần quét. Sự phong phú hoặc số lượng ion trên mỗi lần quét được vẽ biểu đồ dựa trên thời gian để thu được sắc ký đồ (được gọi là TIC). Một phổ khối lượng thu được cho mỗi lần quét, biểu thị các khối lượng ion khác nhau so với mức độ phong phú hoặc số lượng của chúng.
Tính chọn lọc: Bất kỳ hợp chất nào tạo ra các mảnh trong phạm vi khối lượng đã chọn. Có thể bao gồm một loạt các khối lượng (quét toàn bộ) hoặc chỉ chọn các ion (SIM).

Độ nhạy: 1-10 ng (full scan); 1-10 pg (SIM)
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: None
Nhiệt độ: 250-300°C (transfer line), 150-250°C (Nguồn ion)

Tổng số điểm của bài viết là: 5 trong 1 đánh giá

Xếp hạng: 5 - 1 phiếu bầu
Click để đánh giá bài viết

  Ý kiến bạn đọc

Bạn đã không sử dụng Site, Bấm vào đây để duy trì trạng thái đăng nhập. Thời gian chờ: 60 giây