Quy trình xác thực phương pháp HPLC

Thứ sáu - 29/05/2020 00:40
Trong ngành dược phẩm, xác nhận là một phần thiết yếu của kiểm soát chất lượng và đảm bảo chất lượng. Các cơ quan quản lý khác nhau nhấn mạnh đặc biệt đến việc xác nhận tất cả các quy trình được sử dụng trong ngành. Xác nhận là một cách chính thức và có hệ thống để chứng minh sự phù hợp của phương pháp xét nghiệm nhằm cung cấp dữ liệu hữu ích để đảm bảo rằng quy trình hoặc kỹ thuật cho kết quả phù hợp và nhất quán trong phạm vi của quy trình. Các kỹ thuật phân tích đề cập đến cách thực hiện phân tích.

Xác nhận là thủ tục mà nó được thiết lập, bởi cơ sở nghiên cứu xem xét, rằng chất lượng thực thi của chiến lược đáp ứng các điều kiện tiên quyết cho ứng dụng được đề xuất. Tất cả các thủ tục điều tra được lên kế hoạch để kiểm tra bất kỳ mẫu vật nên được phê duyệt. Các cuộc diễn tập lắp ráp cao hiện nay khuyến nghị rằng chất lượng phải được tích hợp vào vật phẩm, và việc kiểm tra một mình không thể phụ thuộc vào việc đảm bảo các sản phẩm dược phẩm chất lượng cần duy trì chất lượng cao để cung cấp việc sử dụng an toàn và hiệu quả

Từ quan điểm phân tích, các phương pháp phân tích được sử dụng để kiểm tra các sản phẩm này nên có các thuộc tính chất lượng được tích hợp trong đó. Xác nhận đảm bảo các thuộc tính chất lượng này được tích hợp vào phương thức. Xác nhận các thủ tục phân tích là một hoạt động thiết yếu nhưng tốn thời gian cho hầu hết các phòng thí nghiệm phân tích. Nhưng nó cho kết quả không tốn kém, loại bỏ sự lặp lại bực bội và cuối cùng dẫn đến quản lý thời gian tốt hơn
Quy trình xác thực phương pháp HPLC
Các phương pháp phân tích cần được xác nhận hoặc xác nhận lại trước khi sử dụng quy trình ban đầu trong phân tích thường quy khi chuyển từ phòng thí nghiệm này sang phòng thí nghiệm khác, tại bất kỳ điểm nào các điều kiện hoặc tham số chiến lược mà kỹ thuật đã được phê duyệt thay đổi và thay đổi nằm ngoài phạm vi đầu tiên của đào tạo. Sắc ký được đặc trưng như một phương pháp trong đó các chất hòa tan được phân tách bằng một quá trình tái định vị vi sai mạnh mẽ trong một cấu trúc bao gồm ít nhất hai giai đoạn linh hoạt, một trong số đó di chuyển một cách nhất quán trong sự giám sát được cung cấp và trong đó các chất riêng lẻ thể hiện sự linh hoạt khác nhau do sự tương phản trong ăn, phân đoạn, khả năng thanh toán, trọng lượng hơi, kích thước nguyên tử hoặc độ dày ion. Khi pha động được sử dụng là chất lỏng, loại sắc ký được gọi là sắc ký lỏng.

High performance liquid chromatography ststem (HPLC) là một hình thức sắc ký lỏng hiện đại sử dụng các xi lanh hạt nhỏ thông qua đó pha động được nâng lên ở áp suất cao. Sự phân tách các thành phần phụ thuộc vào mức độ tương tác giữa thành phần chất tan và pha tĩnh. Phần có ái lực thấp nhất cho pha tĩnh sẽ rửa giải trước. HPLC đang trở thành một phương pháp phân tích ưa thích trong số các phương pháp phân tích khác nhau cho dược phẩm. Phương pháp HPLC cung cấp phân tích nhanh, độ nhạy cao hơn, độ phân giải cao, phục hồi mẫu dễ dàng, kết quả chính xác và có thể tái tạo.

Quy trình xác nhận
Xác nhận thành công đòi hỏi nỗ lực hợp tác của một số bộ phận của tổ chức bao gồm các vấn đề quy định, kiểm soát chất lượng, đảm bảo chất lượng và phát triển phân tích. Do đó, một quy trình được lên kế hoạch tốt nên được tuân thủ trong quá trình xác nhận. Các bước có thể để xác thực phương pháp xét nghiệm hoàn chỉnh được liệt kê dưới đây:

Các bước để xác thực phương thức:

Giao thức xác nhận: Giao thức xác nhận là một tài liệu chỉ ra cách tiếp cận của công ty để xác thực các quy trình phân tích. Nó đảm bảo thực hiện nhất quán và hiệu quả các dự án xác nhận và cũng trả lời bộ phận kiểm tra trong quá trình kiểm tra

Xác nhận lại: Xác nhận lại là cần thiết bất cứ khi nào một phương thức được thay đổi và tham số mới nằm ngoài phạm vi hoạt động. Các tham số vận hành cần được chỉ định với phạm vi được xác định. Trong trường hợp các phương pháp định lượng tạp chất, nếu phát hiện ra một chất gây ô nhiễm mới làm cho kỹ thuật bị thiếu tính đặc hiệu của nó, nó cần sửa đổi và xác nhận lại.

Các tham số xác nhận: Các phương pháp phân tích cần được xác nhận được phân loại theo hướng dẫn của ICH.
Kiểm tra xác định: Để đảm bảo danh tính của chất phân tích.
Phân tích định lượng cho tạp chất: để phản ánh chính xác và định lượng độ tinh khiết của mẫu.
Thử nghiệm giới hạn đối với tạp chất: để phản ánh các đặc tính tinh khiết của mẫu.
Xét nghiệm chất ma túy và sản phẩm thuốc: để đo chính xác và định lượng chất phân tích có trong mẫu.
Các phương pháp này cũng bao gồm phân tích tính đồng nhất nội dung và đo lường chất phân tích từ mẫu hòa tan.

Tính chọn lọc và tính đặc hiệu: Tính chọn lọc của chiến lược logic được đặc trưng là mức độ mà một quy trình có thể đo được chất phân tích trong tầm nhìn của các phân đoạn khác nhau có thể có sẵn kết hợp các ô nhiễm, suy thoái, lưới, v.v.

Độ tuyến tính: Độ tuyến tính của một kỹ thuật là khả năng thu được thử nghiệm của nó là chính xác so với sự cố định ví dụ trong một phạm vi nhất định.

Độ chính xác: Độ chính xác của một chiến lược có hệ thống truyền đạt sự gần gũi của các xác nhận giữa một tiến trình ước tính có được từ việc kiểm tra khác nhau của cùng một mẫu vật đồng nhất trong các điều kiện được chứng thực. Độ chính xác có thể được xem xét ở ba cấp độ: độ lặp lại, độ chính xác và độ tái lập. Độ lặp lại là độ chính xác trong cùng điều kiện làm việc trong một khoảng thời gian ngắn. Nó cũng được gọi là độ chính xác trong thử nghiệm. Nó được đánh giá bằng cách thực hiện sáu phép xác định mẫu ở nồng độ 100% hoặc bằng cách chuẩn bị ba mẫu ở ba nồng độ trong ba lần bao gồm phạm vi được chỉ định cho quy trình.

Phạm vi: Phạm vi của chiến lược điều tra là sự tạm thời giữa việc tập trung trên và dưới của một chất phân tích trong mẫu vật (tính các trọng tâm này) cho thấy phương pháp hệ thống có mức độ chính xác, chính xác và tuyến tính phù hợp. Phạm vi này thường nhận được từ những người suy nghĩ tuyến tính và dựa vào việc sử dụng chiến lược dự kiến.

Độ chính xác: Độ chính xác của một kỹ thuật có hệ thống truyền đạt sự gần gũi của sự khẳng định giữa lòng tự trọng được thừa nhận là lòng tự trọng chân chính thông thường hoặc lòng tự trọng tham chiếu được thừa nhận và sự tôn trọng được tìm thấy. Không có thủ tục ước tính nào là hoàn hảo, dọc theo các dòng này, sự đánh giá xác thực hoặc thực sự không thể được biết chính xác trong một ước tính cụ thể. Sự khuyến khích tốt được thừa nhận để đánh giá tính chính xác có thể được khảo sát bằng cách điều tra một ví dụ với trọng tâm công cộng.

Độ chính xác xem xét hoàn thành nói chung bằng cách quyết định sự thu hồi của mẫu phân tích có gai vào mạng tinh thể của mẫu (một phương pháp điều trị giả) hoặc bằng cách đối chiếu kết quả với các hậu quả của vật liệu tham chiếu riêng lẻ về tính bất định đã biết. Nếu không thể xử lý giả mạo mẫu vật, chiến lược mở rộng tiêu chuẩn được sử dụng. Nếu cần phải có sự xuất hiện của các kỹ thuật để định lượng ảnh hưởng gây ô nhiễm, ví dụ với các biện pháp khắc phục đã biết được đánh giá.

Giới hạn phát hiện: Vị trí tối đa của một phương pháp logic riêng lẻ là thước đo tối thiểu nhất của chất phân tích trong mẫu vật có thể được xác định nhưng chưa được đánh giá là chính xác. Càng nhiều càng tốt có thể được giải quyết theo những cách khác nhau. Cách tiếp cận ít phức tạp nhất phụ thuộc vào tỷ lệ cờ để kêu. Tỷ lệ cờ cho hỗn loạn được quyết định bằng cách đối chiếu các dấu hiệu đo được từ các phép thử và độ hội tụ thấp của chất phân tích đã biết với các ví dụ rõ ràng.

Giới hạn định lượng: Phương pháp định lượng xa nhất của một phương pháp khoa học riêng lẻ là thước đo chất phân tích giảm nhất trong mẫu thử có thể được quyết định định lượng với độ chính xác và độ chính xác phù hợp. Nó bị ảnh hưởng cơ bản bởi tính ảnh hưởng của người tìm và độ chính xác của việc sắp xếp kiểm tra. Càng nhiều càng tốt có thể được giải quyết tương đối như của càng thấp càng tốt

Tổng số điểm của bài viết là: 0 trong 0 đánh giá

Click để đánh giá bài viết

  Ý kiến bạn đọc

Bạn đã không sử dụng Site, Bấm vào đây để duy trì trạng thái đăng nhập. Thời gian chờ: 60 giây