Nguyên lý, cấu tạo của bộ chiết pha rắn (Solid-phase extraction)
Hướng dẫn sử dụng nguyên lý, cấu tạo của bộ chiết pha rắn (Solid-phase extraction)
Chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật chiết xuất trong đó các hợp chất bị hòa tan hoặc lơ lửng trong một hỗn hợp lỏng được tách ra khỏi các hợp chất khác trong hỗn hợp theo các tính chất vật lý và hóa học của chúng. Các phòng thí nghiệm phân tích sử dụng phương pháp chiết pha rắn để cô đặc và làm sạch mẫu để phân tích. Chiết pha rắn có thể được sử dụng để tách các chất phân tích quan tâm từ nhiều loại chất nền, bao gồm nước tiểu, máu, nước, đồ uống, đất và mô động vật
Giới thiệu
- SPE sử dụng ái lực của các chất hòa tan hoặc lơ lửng trong chất lỏng (được gọi là pha động) đối với chất rắn mà qua đó mẫu được đi qua (được gọi là pha tĩnh) để tách hỗn hợp thành các thành phần mong muốn và không mong muốn. Kết quả là các chất phân tích mong muốn được quan tâm hoặc các tạp chất không mong muốn trong mẫu được giữ lại trên pha tĩnh. Phần đi qua pha tĩnh được thu lại hoặc loại bỏ, tùy thuộc vào việc nó có chứa chất phân tích mong muốn hay tạp chất không mong muốn. Nếu phần được giữ lại trên pha tĩnh bao gồm các chất phân tích mong muốn, thì chúng có thể được loại bỏ khỏi pha tĩnh để thu gom trong một bước bổ sung, trong đó pha tĩnh được rửa bằng chất rửa giải thích hợp.
- Có thể có sự thu hồi không hoàn toàn các chất phân tích do SPE gây ra do chiết hoặc rửa giải không hoàn toàn. Trong trường hợp chiết không hoàn toàn, các chất phân tích không có đủ ái lực với pha tĩnh và một phần của chúng sẽ ở lại trong dịch thấm. Trong quá trình rửa giải không hoàn toàn, một phần chất phân tích vẫn còn trong chất hấp thụ vì chất rửa giải được sử dụng không có ái lực đủ mạnh. [5]
- Nhiều chất hấp phụ / vật liệu giống như trong các phương pháp sắc ký, nhưng SPE là đặc biệt, có mục đích tách biệt với sắc ký, và do đó có một vị trí thích hợp duy nhất trong khoa học hóa học hiện đại.
Nội dung
SPE và sắc ký
Quy trình SPE pha bình thường
SPE pha đảo ngược
SPE trao đổi ion
Cartridges
Solid-phase microextraction
Tài liệu tham khảo
Đọc thêm
SPE và sắc ký
Quy trình SPE pha bình thường
Quá trình chiết pha rắn điển hình bao gồm năm bước cơ bản. Đầu tiên, hộp mực được cân bằng với dung môi không phân cực hoặc hơi phân cực, dung môi này làm ướt bề mặt và thâm nhập vào pha ngoại quan. Sau đó, nước, hoặc dung dịch đệm có cùng thành phần với mẫu, thường được rửa qua cột để làm ướt bề mặt silica. Sau đó, mẫu được thêm vào hộp mực. Khi mẫu đi qua pha tĩnh, các chất phân tích phân cực trong mẫu sẽ tương tác và giữ lại trên chất hấp thụ phân cực trong khi dung môi và các tạp chất không phân cực khác đi qua hộp mực. Sau khi nạp mẫu, hộp mực được rửa bằng dung môi không phân cực để loại bỏ các tạp chất khác. Sau đó, chất phân tích được rửa giải bằng dung môi phân cực hoặc dung dịch đệm có pH thích hợp.Pha tĩnh của silicas liên kết chức năng phân cực với các chuỗi cacbon ngắn thường tạo nên pha rắn. Pha tĩnh này sẽ hấp phụ các phân tử phân cực có thể được thu thập bằng dung môi phân cực hơn
SPE pha đảo ngược
Pha đảo ngược SPE phân tách các chất phân tích dựa trên độ phân cực của chúng. Pha tĩnh của hộp mực SPE pha đảo ngược được tạo dẫn xuất với các chuỗi hydrocacbon, giữ lại các hợp chất có độ phân cực từ trung bình đến thấp do hiệu ứng kỵ nước. Chất phân tích có thể được rửa giải bằng cách rửa hộp mực bằng dung môi không phân cực, dung môi này làm gián đoạn sự tương tác của chất phân tích và pha tĩnh.
Pha tĩnh của silic với các chuỗi cacbon thường được sử dụng. Dựa vào tương tác chủ yếu là không phân cực, kỵ nước, chỉ những hợp chất không phân cực hoặc phân cực rất yếu mới hấp phụ lên bề mặt.
SPE trao đổi ion
Trao đổi anion
Sự trao đổi cation
Cartridges
Pha tĩnh có dạng hộp mực hình ống tiêm được đóng gói, đĩa 96 giếng, đĩa phẳng 47 hoặc 90 mm, hoặc vi văn bản bằng thiết bị hấp thụ đóng gói (MEPS), một phương pháp SPE sử dụng vật liệu hấp thụ được đóng gói trong một ống tiêm xử lý chất lỏng. [6] [7] Chúng có thể được gắn trên loại ống góp chiết cụ thể của nó. Ống góp cho phép xử lý nhiều mẫu bằng cách giữ một số phương tiện SPE tại chỗ và cho phép một số lượng mẫu bằng nhau đi qua chúng đồng thời. Trong một hộp mực tiêu chuẩn, ống góp SPE có thể lắp song song 24 hộp mực, trong khi một ống góp SPE dạng đĩa điển hình có thể chứa 6 đĩa. Hầu hết các ống góp SPE đều được trang bị một cổng chân không, nơi chân không có thể được áp dụng để tăng tốc quá trình chiết bằng cách kéo mẫu lỏng qua pha tĩnh. Các chất phân tích được thu thập trong các ống mẫu bên trong hoặc bên dưới ống góp sau khi chúng đi qua pha tĩnh.
Các hộp và đĩa chiết pha rắn có sẵn với nhiều loại pha tĩnh, mỗi loại có thể tách các chất phân tích theo các tính chất hóa học khác nhau. Hầu hết các pha tĩnh dựa trên silica đã được liên kết với một nhóm chức cụ thể. Một số nhóm chức này bao gồm chuỗi hydrocacbon có độ dài thay đổi (đối với SPE pha đảo ngược), amoni bậc bốn hoặc nhóm amin (để trao đổi anion) và axit sulfonic hoặc nhóm cacboxyl (để trao đổi cation)
Solid-phase microextraction
Tham khảo
- ^ Hennion, Marie-Claire (1999). “Solid-phase extraction: method development, sorbents, and coupling with liquid chromatography”. Journal of Chromatography A. 856 (1–2): 3–54. doi:10.1016/S0021-9673(99)00832-8. ISSN 0021-9673. PMID 10526783.
- ^ Augusto, Fabio; Hantao, Leandro W.; Mogollón, Noroska G.S.; Braga, Soraia C.G.N. (2013). “New materials and trends in sorbents for solid-phase extraction”. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 43: 14–23. doi:10.1016/j.trac.2012.08.012. ISSN 0165-9936.
- ^ Jump up to:a b c d e f g Supelco (1998), Guide to Solid Phase Extraction (PDF)
- ^ Buszewski, Boguslaw; Szultka, Malgorzata (July 2012). “Past, Present, and Future of Solid Phase Extraction: A Review”. Critical Reviews in Analytical Chemistry. 42 (3): 198–213. doi:10.1080/07373937.2011.645413. ISSN 1040-8347.
- ^ Raeke, Julia; Lechtenfeld, Oliver J.; Wagner, Martin; Herzsprung, Peter; Reemtsma, Thorsten (2016). “Selectivity of solid phase extraction of freshwater dissolved organic matter and its effect on ultrahigh resolution mass spectra”. Environmental Science: Processes & Impacts. 18 (7): 918–927. doi:10.1039/C6EM00200E. ISSN 2050-7887.
- ^ Abdel-Rehim, Mohamed (2011). “Microextraction by packed sorbent (MEPS): A tutorial”. Analytica Chimica Acta. 701 (2): 119–128. doi:10.1016/j.aca.2011.05.037. ISSN 0003-2670. PMID 21801877.
- ^ M. Abdel-Rehim, AstraZeneca Application “Syringe for solid phase microextraction”, Current Patents Gazette, week 0310, WO 03019149, p. 77, (2003).
- ^ Mitra, Somenath, ed. (2003). Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry. Wiley-Interscience. p. 113.
Đọc thêm
- E. M. Thurman, M. S. Mills, Solid-Phase Extraction: Principles and Practice, Wiley-Interscience, 1998, ISBN 978-0-471-61422-7
- Nigel J.K. Simpson, Solid-Phase Extraction: Principles, Techniques, and Applications, CRC, 2000, ISBN 978-0-8247-0021-8
- James S. Fritz, Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH, 1999, ISBN 978-0-471-24667-1
Bộ chiết pha rắn (Vacuum SPE Manifold) – chuẩn bị mẫu
Chiết siêu tới hạn – Nguyên lý cơ bản, quy trình chiết siêu tới hạn
Máy chiết siêu tới hạn quy mô phòng thí nghiệm
