Kỹ thuật phân tích trên máy cực phổ

Nội dung bài viết

Toggle

MÁY CỰC PHỔ AMEL 433A TRACE ANALYSER

Kỹ thuật phân tích :
Polarography : Cực phổ
Voltametry : Von – Ampe
Stripping : Hòa tan

Trong cực phổ có những kỹ thuật sau :

• Cực phổ quét tuyến tính dùng để phát hiện dịnh tính các chất có trong mẫu cần phân tích  :  ( LSP )
• Cực phổ xung thường ( NPP )
• Cực phổ xung vi phân ( DPP )
• Trong von – ampe có những kỹ thuật sau:
• Von – Ampe quét tuyến tính dùng để phát hiện dịnh tính các chất có trong mẫu cần phân tích: (LSV)
• Von – Ampe quét tuyến tính tự động: (LSV/a)
• Von – Ampe  xung vi phân (DPV)
• Von – Ampe  xung vi phân tự động (DPV/a)
• Von – Ampe hòa tan vòng (CYV)
• Von – Ampe  bậc thang (STV)
• Von – Ampe  sóng vuông
• Trong hòa tan có những kỹ thuật sau:
• Hòa tan quét tuyến tính (LSS)
• Hòa tan quét tuyến tính tự động (LSS/a)
• Hòa tan xung vi phân (DPS)
• Hòa tan xung vi phân tự động (DPS/a)
• Hòa tan  sóng vuông (DPS)Mỗi kỹ thuật trên được ứng dụng cho việc phân tích cho các nguyên tố  theo hướng
• dẫn trong phương pháp phân tích như sau :

 Đối với mẫu nước:

A . Nước mặt và nước uống

• Trong quá trình lấy mẫu ngoài thực địa cần thêm vào mẫu từ 1 đến 2ml acid Nitric đặc cho 1l nước mẫu
• Quá trình chuẩn bị mẫu phân tích: Trước tiên phải lọc mẫu bằng giấy lọc với kích thước lỗ lọc là 0,45m để lọi bỏ độ đục ảnh hưởng đến kết quả đo
• Phân tích : Cho vào cốc đo 10ml mẫu cần đo có thể tùy chọn cho 5ml mẫu và 5ml dung dịch phụ điện cực (Việc tùy chọn không bắt buộc). Sau đó cho thêm từ 100 l đến 200l hydroxiamine nồng độ 10% nếu có sắt trong mẫu cần phân tích  và thêm 100l acide ascorbic nếu trong mẫu có Selenium.
• Chọn phương pháp phân tích  cùng với cực phổ hoặc với Von – Ampe
• Để cho được kết quả phân tích đặt chất lượng cao thì ta chọn nhiều điểm thêm dung dịch chuẩn .sau đó tiến hành đo mẫu.
• Trong quá trình lấy mẫu ngoài thực địa cần thêm vào mẫu từ 1 đến 2ml acid Nitric đặc cho 1l nước mẫu
• Quá trình chuẩn bị mẫu phân tích: Trước tiên phải lọc mẫu bằng giấy lọc với kích thước lỗ lọc là 0,45m để lọi bỏ độ đục ảnh hưởng đến kết quả đo, nếu độ đục quá lớn ta phải lọc bằng máy ly tâm
• Phân tích: Cho vào cốc đo 2ml mẫu cần đo  và 0, 5ml  acide Nitric đặc vaf cuoois cungf cho 5ml dung dịch Acide perchloric  sau đó làm kho mẫu bằng cách dun tại 2000C trong tủ hút đến khi chuyển xang mầu trắng thì dừng lại
• Sau khi đã phá mẫu xong thì hòa tan mẫu bằng dung dịch (theo hướng dẫn phân tích của từng chất)
• Chọn phương pháp phân tích  cùng với cực phổ hoặc với von – ampe

B . Nước thải và nước ô nhiễm.

• Trong quá trình lấy mẫu ngoài thực địa cần thêm vào mẫu từ 1 đến 2ml acid Nitric đặc cho 1l nước mẫu
• Quá trình chuẩn bị mẫu phân tích: Trước tiên phải lọc mẫu bằng giấy lọc với kích thước lỗ lọc là 0,45m để lọi bỏ độ đục ảnh hưởng đến kết quả đo, nếu độ đục quá lớn ta phải lọc bằng máy ly tâm
• Phân tích: Cho vào cốc đo 2ml mẫu cần đo  và 0, 5ml  acide Nitric đặc vaf cuoois cungf cho 5ml dung dịch Acide perchloric  sau đó làm kho mẫu bằng cách dun tại 2000C trong tủ hút đến khi chuyển xang mầu trắng thì dừng lại
• Sau khi đã phá mẫu xong thì hòa tan mẫu bằng dung dịch (theo hướng dẫn phân tích của từng chất)
• Chọn phương pháp phân tích  cùng với cực phổ hoặc với von – ampe

C .  Thực phẩm , hữu cơ  và các sinh phẩm sinh học:

• Lấy mẫu trong thực phẩm cũng như trong các món ăn được lấy trực tiếp từ cấu tử cần phân tích.
• Việc phân tích bằng phương pháp cực phổ hoặc vôn – ampe  đều phải đưa mẫu về dạng dung dịch. Trong trường hợp là một khoáng chất hoặc chiết  cùng với dung môi.
• Triết mẫu thì tuỳ thuộc vào trạng thái mẫu có thể được triết cùng với dung môi hoặc bằng acide acetic để làm giảm ảnh hưởng tới quá trình đo

1.    Ví dụ minh hoạ
2.    Aluminium (Nhôm)

• Chọn phương pháp Von – Ampe  xung vi phân tự động (DPV/a)
• Cách pha dung dịch chuẩn Al: Hoà tan 17,54g Kal ( SO4)2.12 H2O vào trong 01 lít HCLO4 sử dụng bình định mức.
• Pha calcone:  (Blue- black Eriochrome) Hoà tan 50mg Calcone vào trong 100ml nước cất.
• Pha dung dịch cho điện cực: Đệm acetate 0,1M với pH 4,7. Hòa tan13,6g natri acetate vào 800ml nước cất và điều chỉnh pH về 4,7 bằng acide Acetic
• Dung dịch chuẩn để làm việc: Đổ 5ml Calcone vào bình định mức 50ml thêm vào 10ml dung dịch đệm acetace và 50l dung dịch chuẩn nhôm sau đó cho thêm nước cất dạt 50ml. Đợi 30 phút mới được sử dụng.
• Khi đo mẫu: Cho 1ml Calcone, 2ml đệm acetace cho mẫu và nước cất để đạt 10ml đợi 15 phút sau đó phân tích.

Nguyên lý và cấu hình hệ thống của HPLC